ГОСТ 14048.12-80 С. 2
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Спектрофотометр или фогоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1 (перед разбавлением кислоту кипятят
для удаления оксидов азота).
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1 и 1:4.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Цинка оксид по ГОСТ 10262—73. водная суспензия, свежеприготовленная. Суспензию готовят
путем смешивания оксида цинка с водой в соотношении примерно 1.5:1.
Натрий уксуснокислый З-водный по ГОСТ 199—78. раствор 500 г/дм5.
Нитрозо-Р-соль, раствор 4 г/дм3.
Кобальт (II) сернокислый 7-водный по ГОСТ 4462—7Н или кобальт хлористый 6-водный по
ГОСТ 4525-77.
Стандартные растворы кобальта:
раствор А. 0.4769 г воздушно-сухого сернокислого кобальта (CoS04-7H,0) или 0.4037 г хло
ристого кобальта (СоС1, 6Н,0) растворяют в 50 см3серной кислоты, разбавленной 1:4. переливают
раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3. доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3
раствора А содержит 0.1 мг кобальта;
раствор Б. К) см5 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до
метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг кобальта.
(Измененная редакция, Изч. .V? 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску цинкового концентрата массой 1.0000 г помешают в коническую колбу вмести
мостью 100 см3и смачивают 1—2 см3воды. Прибавляют К) см3соляной кислоты и кипятят 3—5 мин.
Приливают 5 см3серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до выделения обильных паров
серной кислоты. Охлаждают. Обмывают стенки колбы водой и снова выпаривают до паров серной
кислоты (серной кислоты должно остаться 0,5—1 см3). Охлаждают. Прибавляют 30 см3 воды и
кипятят 2—3 мин. Вновь охлаждают. Прибаазяют небольшими порциями суспензию оксида цинка,
хорошо перемешивая, до полного осаждения гидроксида железа и других элементов (раствор
становится бесцветным и на дне колбы остается небольшой осадок белого цвета — избыток оксида
цинка). Раствор вместе с осадком гидроксидов переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
смывают колбу несколько раз водой, доливают до метки водой, хорошо перемешивают и отфильт
ровывают часть раствора через сухой фильтр всухую колбу. Первую порцию фильтрата отбрасывают.
Операцию осаждения оксида цинка, разбавление и фильтрование следует проводить быстро, так как
при pH 5 кобальт окисляется кислородом воздуха до трехвалентного и осаждается вместе с железом.
Аликвотную часть фильтрата 20 см3 при массовой доле кобатьта до 0,015 % или 3 см3 при
массовой доле его свыше 0,015 % помешают в коническую колбу вместимостью 100 см3и разбавляют
до 20 см3 водой. Приливают 0,5 см3серной кислоты, разбавленной 1:4, 5 см3 раствора уксуснокис
лого натрия, перемешивают и кипятят 1—2 мин. Приливают 7,5 см3 раствора питрозо-Р-солн и
кипятят около 1 мин. Прибавляют 5 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1. и снова кипятят 1 мин.
Охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки водой и переме
шивают.
Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или на спектрофото
метре в области длин волн 520—550 нм в кюветах с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя
раствора. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии
анализа.
Содержание кобальта устанавливают по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. .V? 1).
3.2. Для построения градуировочного графика в шесть из семи конических колб вместимостью
по 100 см3 помещают 0.5; 1.0; 1.5; 2.0; 2.5 и 3,0 см3 стандартного раствора В. что соответствует 5,
10, 15. 20. 25 и 30 мкг кобальта. Приливают во все колбы воды до 10 см3, аммиак до pH 5—6 (по
универсальной индикаторной бумаге), затем 0,5 см3серной кислоты, разбавленной 1:4. Далее
анализ продолжают, как указано в п. 3.1.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержа
ниям кобальта строят градуировочный график.