С. 2 ГОСТ 24523.2-80
раствор Б: готовят перед употреблением следующим обратом: 10 см3 раствора Л переносят в
мерную колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3,
доводят водой до метки и перемешивают. I см3 раствора содержит 0.00004 г окиси алюминия;
раствор В; готовят перед употреблением следующим образом: 5 см3 раствора Л переносят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, прибавляют 100 см3 соляной кислоты, разбаатенной 1:3,
доводят водой до метки и перемешивают. I см3 раствора содержит 0,00001 г окиси алюминия.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. От анализируемого раствора, полученного по раад. 3 ГОСТ 24523.1, отбирают аликвотную
часть в объеме 5 см3.
3.2. Аликвотную часть анализируемого раствора переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3, приливают 2 см3 раствора гидроксиламина, ополаскивают внутреннюю поверхность горла
колбы небольшим количеством воды из промывалки и нагревают в течение 3—5 мин, не доводя
до кипения, охлаждают, добавляют 2—3 капли а- или р-диннтрофенола. осторожно, по
каплям нейтрализуют раствором аммиака до появления желтого окрашивания. Затем вводят по
каплям раствор соляной кислоты I моль/дм3 до исчезновения желтой окраски, добаазяют еще
2,5 см3 раствора соляной кислоты 1 моль/дм3. приливают пипеткой 10 см3 раствора
антразохрома, 20 см3 раствора уксуснокислого натрия, доводят водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют через 10 мин на спектрофотометре или фотоэлект
роколориметре, применяя желтый светофильтр со светопропусканием 590 нм. В зависимости от
интенсивности окраски анализируемого раствора применяют кювету с толщиной колориметрируе-
мого слоя 10 или 50 мм.
Ятя приготоазения раствора сравнения в мерную колбу вместимостью 100 см3 вводят 5 см3
фонового раствора, 2 см3 раствора гидроксиламина и далее все применяемые по ходу анализа
реактивы, доводят до метки водой и перемешивают.
По величине оптической плотности анализируемого раствора устанаатнвают массу окиси
алюминия по соответствующему градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. При массовой доле окиси алюминия свыше 2.0 % готовят анализируемый раствор из
навески 0,25 г согласно разд. 3 ГОСТ 24523.1 и анализируют согласно пп. 3.1 и 3.2 настоящего
стандарта.
3.4. Построение градуировочного графика при массовой доле окиси алюминия до 0,4 %
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 каждая отбирают микробюреткой 0.5; 1.0; 2.0; 3,0;
4.0 и 5,0 см3 раствора В, что соответствует 0,000005; 0.00001; 0.00002; 0.00003; 0.00004 и 0,00005 г
окиси алюминия. В каждую колбу приливают 2 см3 раствора гидроксиламина. 5 см3 фонового
раствора, добавляют 2—3 капли а- или Ц-динитрофепола, осторожно, по каплям нейтрализуют
раствором аммиака до появления желтого окрашивания. Затем вводят по каплям раствор соляной
кислоты I моль/дм3 до исчезновения желтой окраски, добавляют еше 2.5 см3 раствора соляной
кислоты 1 моль/дм3, приливают пипеткой 10 см3 раствора антразохрома. 20 см3 раствора уксусно
кислого натрия, доводят водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность растворов измеряют через 10 мин на спектрофотометре или фотоэлект
роколориметре, применяя желтый светофильтр со светопропусканием 590 нм и кювету с толщиной
колоримегрируемого слоя 50 мм.
Раствор сравнения готовят по п. 3.2.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5. Построение градуировочного графика при массовой доле окиси алюминия свыше 0.4 %
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 каждая отбирают микробюреткой 0.5; 1,0; 1,5; 2,0;
2,5; 3.0; 4.0 и 5,0см3раствора Б, что соответствует 0.00002; 0.00004; 0.00006; 0.00008; 0.00010; 0.00012;
0,00016 и 0.00020 г окиси алюминия и далее проводят анализ, как указано в п. 3.4.
измеряя оптическую плотность растворов в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 10 мм.
3.6. По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным массам
окиси алюминия строят градуировочные графики.
172