Стр. 7 ГОСТ 2082.15—81
оматического титрования.
работе по прилагаемой инструкции. Для более точного воспроиз
ведения анализа требуется настроить блок автоматического тит
рования на зону нечувствительности 4—5 мв.
авт
Подключают pH-метр через нормальный элемент к входу блока
Поглотительный сосуд тщательно промывают дистиллирован ной
водой, после чего закрепляют в штатив. Наливают в сосуд
100 см3 поглотительного раствора (электролита), опускают в не
го ячейку со стеклянными электродами и электродом сравнения.
Обы-м электролита в поглотительном сосуде поддерживают пос
тоянным, что достигается периодическим сливанием или соответ-
CTBCiiifo добавлением его перед проведением каждого определения.
Сосуд для титрования соединяют с фарфоровой трубкой для сжи
гания образцаипропускают ток кислорода со скоростью
0.45-0,5-0.50 дмЗ/мин.
Фарфоровые лодочки прокаливают в муфельной печи при тем
пературе 990 "С в течение 1 ч, а затем каждую лодочку прокали
вают в токе кислорода при температуре (l’200±20)°C в течение
5 мин. Прокаленные лодочки хранят в эксикаторе.
3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
3.3.1.Навеску концентрата 0.5 г помещают в фарфоровую ло
дочку. засыпают сверху слоем прокаленной окиси пинка и количе
стве 2 г. сжигают при 1200—1250°С. При данной температуре
время выгорания углерода равно 3—5 мин. Затемзакрывают
кран, который соединяет измерительную часть со всей установкой.
Быстро открывают затвор трубки со стороны поступления очищен
ного кислорода и сдвигают лодочку с навеской анализируемого об
разна в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки нечи для сжи
гания Затвор закрывают, открываюткран и через 40—45 с на
щите блока автоматического титрования переключатель «Виды ра
бот* из положения «Ручное», переводят в положение «Титрование
вверх». При этом должна загораться сигнальная лампочка «Тит
рование» и автоматически начинает подаваться титрующий раст
вор в поглотительный сосуд с электролитом, pH которого равен
9.5 9.8.
После окончания титрования гаснет лампочка «Титрование» и
загорается лампочка «Конец титрования».Подачатитрующего
раствора прекращается. Затемпрекращают подачу кислорода,
доливают раствор электролита до исходной точки, включают кис
лород и дожигают пробу 3 мин. Расход электролита суммируют.
Перед проведением анализа образца проводят три контроль
ных опыта на содержание углерода в реактивах.
Для обоих методов по окончании работы из поглотительного
сосуда выливают использованный раствор электролита, промывают
сосуд несколько раз 15%-ным раствором соляной кислоты и водой
до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге.