Стр.
2
ГОСТ 2082.7— S1
Аммоний молкбденовокислый по ГОСТ 3765—78.
Аммонии ванадневокнслый мета по ГОСТ 9336—75.
Реактивная смесь; готовят следующим образом: 50 г молнбде-
новокислогоаммонияпомещаютвстаканвместимостью
800—1000 см3, приливают 400—500 см3 воды, нагревают до раст
ворения, охлаждают и переливают в темную склянку, содержа
щую 135 см3 азотной кислоты. Склянку с содержимым закрывают
пробкой н ставят на 2 суток в темное место. Затем раствор фильт
руют в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Одновременно в
стакан вместимостью 400—500 см3 помещают 2,4 г ванадисвокис-
лого аммония, приливают 100 см3 воды и 160 см3 разбавленной 1:5
серной кислоты. Раствор фильтруют в мерную колбу, в кото рой
находится раствор молибденовокислого аммония, перемеши
вают, доливают до метки водой и вновь перемешивают. Раствор
переливают в темную склянку с притертой пробкой. При хранении
в темной склянке раствор устойчив несколько месяцев.
Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772—74.
Стандартный раствор фосфора; готовят следующим образом:
0.426 г двузамещенного фосфорнокислого аммония помещают в
стакан вместимостью 100—150 см3 и растворяют в 50—70 см3 во
ды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доливают до метки водой и перемешивают.
1см3 раствора содержит 0,1 мг фосфора.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1.Навеску концентрата массой 0,5—1 г помешают в стакан
вместимостью 200—250 см3, приливают 20 см3 царской водки,
накрывают часовым стеклом и нагревают до полного удаления
окислов азота. Часовое стекло снимают, обмывают водой над ста
каном и осторожно выпаривают раствор до 1 см3. К остатку в ста
кане приливают 5 см3 разбавленной 1:2 азотной кислоты. 50 см3
воды и нагревают до кипения.
Нерастворимый остаток отфильтровывают на фильтр средней
плотности и промывают 5—6 раз горячей разбавленной 1:99 азот
ной кислотой. Фильтр с осадком отбрасывают. Фильтрат нагрева
ют до 60—70 ЭС, добавляют 1,5 см3 3 %-ного раствора хлорного
железа в гидрометаллургнческий концентрат, приливают разбав
ленный 1:1 аммиак до полного осаждения гидроокисей и оставля
ют на теплой плите для коагуляции осадка. Осадок отфильтровы
вают на неплотный фильтр, промывают 6 раз разбавленным 1:99
раствором аммиака, смывают с неразвернутого фильтра неболь
шим количеством воды в стакан, в котором проводилось осажде
ние. Осаждение гидроокисей повторяют, как описано выше. Оса
док гидроокисей фильтруют на тот же фильтр, промывают 5—6 раз
разбавленным 1:99 раствором аммиака и растворяют на фнльт-
35