ГОСТ 4192-82 С. 5
4.2.3. Приготовление реактива Грисса, раствора в уксусной кислоте
10 г сухого реактива Грисса, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г,
растворяют в 100 см5 12 %-ного раствора уксусной кислоты. При отсутствии
сухого реактива Грисса его готовят по ГОСТ 4517.
4.2.4. Приготовление уксусной кислоты. 12 %-ного раствора
25 см3ледяной
уксусной
кислоты разбавляют дистиллированной водой до
200 см3.
4.2.5. Приготовление гидроокиси алюминия, суспензии
Готовят по п. 3.2.5.
4.3. Проведение анализа
Мутную и цветную воду перед анализом обесцвечивают, как указано в п. 3.3.
К 50 см3 исследуемой или осветленной пробы (или к меньшему объему,
содержащему не более 0,3 мг нитритов, разбавленномудистиллированной водой
до 50 см3) прибавляют 2 см3 раствора реактива Грисса. перемешивают. Через
40 мин (или через 10 мин при помещении пробы в водяную баню при темпе
ратуре 50—60 *С) фотометрируют при длине волны 520 нм по отношению к
раствору сравнения (дистиллированной воде, в которую добавлен реактив
Грисса).
Массовую концентрацию нитритов находят по градуировочному графикуили
рассчитывают по уравнению регрессии.
4.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят 0; 0,1; 0,2; 0.5; 1,0; 2.0; 5,0;
10,0; 15.0 см3 рабочего стандартного раствора и доводят объем до метки
дистиллированной водой. Получают растворы с содержанием 0; 0.002; 0.004;
0,01; 0.02; 0,04; 0,10: 0,20; 0,30 мг/дм3 нитритов. Далее проводят анализ и
фотометрируют, как при исследовании пробы (см. п. 4.3). По полученным
результатам рассчитывают уравнение регрессии или строят градуировочный
график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации нитритов в мг/дм3,
а по оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности.
График должен быть прямолинейным.
4.5. Обработка результатов
Массовую концентрацию нитритов (Л’,), мг/дм3, вычисляют по формуле
где С —массовая концентрация, найденная по градуировочному графику или
рассчитанная по уравнению регрессии, мг/дм3 NO,;
V— объем пробы, взятый дтя анализа, см3;
50 — объем стандартного раствора, см3.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое ре
зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между
которыми не должны превышать 10 %.
5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ НИТРАТОВ
5.1. Массовую концентрацию нитратов определяют по ГОСТ 18826.
485