ГОСТ 13047.15-2002
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по
ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 или при необходимости по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной
массовой долей олова не более 0,0001
%.
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой
долей олова не более 0.0001
%.
Олово по ГОСТ 860.
Растворы олова известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации олова 0.0001 г/см3: в стакан вместимостью 100 см5помеща
ют навеску олова массой 0,1000 г, приливают 20—30 см3соляной кислоты, растворяют при нагре
вании на кипящей водяной бане, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см’,
приливают 50 см3соляной кислоты и доливают до метки водой.
Раствор Б массовой концентрации олова 0.00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3
отбирают 10 см5раствора А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Раствор Вмассовой концентрации олова 0.000001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3
отбирают 10 см3раствора Б и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Ятя градуировочного графика 1при определении массовых долей олова не более 0,0010 %
в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают навески массой 1.000 г проб никелевого
порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной
массовойдолей олова. Число навесок должно соответствовать числуточек градуировочного графика,
включая контрольный опыт.
К пробам приливают 15—20 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагре
вании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная
или белая лента), предварительно промытые 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9,
фильтры промывают 2—3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 10—15 см’,
приливают 40—50 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы
вместимостью 100 см’.
В колбы отбирают 1,0; 2.0; 4,0; 6.0; 8.0; 10.0см3 раствора В, в колбус раствором контрольногоопыта
раствор слова не вводят, доливают до метки водой и далее измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
Масса олова в растворах для градуировки составляет 0.000001; 0.000002; 0,000004; 0,000006;
0,000008; 0,000010 г.
4.3.2 Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей олова свыше 0,0010
%
в мерные колбы вместимостью 100 см3отбирают по 20 см3раствора контрольного опыта, подготов
ленного, как указано в 4.3.1. вводят 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 раствора В. в одну из
колб с раствором контрольного опыта раствор олова не вводят, доливают до метки азотной
кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
Масса олова в растворах для градуировки указана в 4.3.1.
4.4 Проведение анализа
В стакан или колбу вместимостью 250 см3помещают навеску пробы массой 1,000 г, приливают
15—20 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до объема 5—7 см3, переводят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, охлаждают и доливают до метки водой.
При массовой доле олова свыше 0,0010
%
в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают
аликвотную часть раствора объемом 20 см3 и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной
1:19.
Измеряют абсорбиию раствора пробы и растворов для градуировки при дтнпе волны 35,5 нм,
ширине щели не более 0.7 нм с коррекцией неселективного поглощения втоке аргона не менее двух
раз. последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости от типа спектрофотометра подбирают
оптимальный объем раствора от 0,005 до 0,050 см3или оптимальное время аэрозольного распыления
от 5 до 50 с. Промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного
графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта,
подготовленный, как указано в 4.3.
Подбор оптимальных температурных режимов проводят индивидуально для применяемого
спектрофотометра по растворам для градуировки. Рекомендуемые условия работы атомизатора
указаны в таблице 1.
2