ГОСТ 25702.10—8J С 4
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Анализ итгросинхнзнтового концентрата.
Навеску пробы массой 0,2 г помешают в стакан вместимостью
100 см\ смачивают 2—3 см3 воды, приливают 10 см3 смеси кислот
«царская водка», стакан накрывают часовым стеклом и растворя
ют при умеренном нагревании. После растворения основной мас
сы пробы (объем содержимого стакана уменьшается примерно
наполовину) приливают 1.5 см3 «борфторнстоводородной» смеси
кислот и 3 см3 серной кислоты. Содержимое стакана нагревают до
полного удаления паров серной кислоты.
Сухой остаток смачивают 8- 10 каплями перекиси водорода,
приливают 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, стакан нак-
рывают часовым стеклом и нагревают до кипения. Приливают
Г>0—80 см3 воды и вновь нагревают до кипения. Горячий раствор
нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:3, до pH - 2 и введени
ем раствора уротропина (энергичное перемешивание) доводят pH
до 4—4,5 (универсальная индикаторная бумага).
3.2. Анализ лопаритового концентрата.’
Навеску пробы массой 0,2 г помещают в платиновую чашку,
смачивают 1- -2 см3 воды, приливают 15 см3 фтористоводородной
кислоты. 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1 и нагревают до
появления густых паров серной кислоты. Чашку охлаждают, до
бавляют5- 10 капель концентрированной азотной кислоты,
2—3 см3 той же серной кислоты и упаривают до влажных солей.
Содержимое чашки растворяют при нагревании в 15 см3 соляной
кислоты, разбавленной 1:1, раствор переводят в стакан вмести
мостью 100 см3, приливают 40 см3 воды и кипятят до растворения
солей. Горячий раствор нейтрализуют аммиаком, разбавленным
1:1, до pH -1,5 и аммиаком, разбавленным 1:3 до pH -3,5—4
(контроль по универсальной индикаторной бумаге).
3.3. Осадок гидроокисей (п. 3.1, 3.2) коагулируют (умеренное
нагревание раствора), добавляют по каплям 2 см3 раствора поли
акриламида и флоккулируют осадок в течение 3—5 мин. Содер
жимое стакана охлаждают до комнатной температуры, переводят
в мерную колбу вместимостью 100 с’м*. доливают до метки водой
н перемешивают. Часть раствора фильтруют через сухую воронку
в сухой стакан. Аликвотную часть фильтрата объемом 10—50 см3
помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют
5 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, 20—30 мг аскорбино
вой кислоты и перемешивают. Приливают 4—б капель раствора
индикатора а-динитрофенола н нейтрализуют раствором гидро
окиси натрия с массовой концентрацией 100 г/дм3, прибавляя его
4
99