С. 3 ГОСТ 25702.2-83
1 см3 раствора содержит 0,5 мг окиси бария.
Растворы сравнения; готовят следующим образом: в пять мер
ных колб вместимостью по 100 см3 вводят 2,0; 5.0; 10,0; 15.0 и
20,0 см3рабочего раствора окиси бария, в каждую колбу прили
вают по 10 см3 раствора хлористого калия, доливают водой до
метки и перемешивают Растворы содержат 10.0; 25.0; 50,0; 75,0
и 100,0 мкг/см3окиси бария соответственно.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1.Навеску пробы, массой 0.5 г (при массовой доле окиси
барии 0,4—2%)и 0.2 г (при массовойдоле окиси бария
2—12%)помещают в никелевый или платиновый тигель и пе
ремешивают с 2 г безводного углекислого калия-натрия. Смесь
сплавляют при 950°С в течение 60 мин в муфельной печи. После
охлаждения тигель помещают в стаканвместимостью 250 см3,
приливают 100 см3 горячей воды и выщелачивают плав при ки
пячении. Раствор охлаждают и фильтруют. Тигель и стенки ста
кана ополаскивают водой и количественно переносят осадок на
фильтр. Осадок промывают четыре раза водой. Воронку с фильт
ром и осадком вставляют в горло мерной колбы вместимостью
100 см3 (масса навески 0.5 г) или 250 см3 (масса навески 0.2 г)
и осторожно растворяют углекислые соли в 20 см3 горячей соля
ной кислоты, разбавленной 1:3. Фильтр промывают три раза во
дой. собирая промывные воды в мернуюколбувместимостью
100 или 250 см3. Затем в мерную колбу вводят раствор хлористо
го калия (в мерную колбу вместимостью 100 см3—10 см3, вме
стимостью 250 см3—25 см3), доливают объем до метки водой и
перемешивают.
Одновременно готовят раствор контрольного опыта. Для это
го в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см3 (согласно ана
лизируемой навеске)вводят 20 см3 раствора солянойкислоты,
разбавленной 1:3, и 10 или 25 см3 раствора хлористого калия,
объем доливают водой до метки и перемешивают. ’
Настраивают спектрофотометр в соответствии с прилагаемой
к нему инструкцией. После подачи газов и зажиганиягорелки
распыляют в пламя закись азота —ацетилен последовательно ра
створ контрольного опыта, растворы двух параллельных навесок
анализируемойпробы, растворы сравнения и измеряют оптиче
ские плотности. Измерения оптической плотности повторяют рас
пыляя растворы в обратной последовательности.
26