ГОСТ 14363.2-83 С. 5
2. Подготовка меди
Медную проволоку нарезают на кусочки длиной 40—50 мм и свертываю! в спирали диаметром 8—10 мм.
очищают от загрязнений обработкой водным раствором азотной кислоты с массовой долей 30 %> татем
тщательно промывают проточной и дистиллированной водой.
Листовую медь нарезают на кусочки размером (5—6) х (20—35) мм и очищают, как описано выше.
Разд. 2. (Итисненная редакция. Итм. № 1).
3. Приготовление раствора
Установка для приготоатенин медно-аммиачного раствора (см. чертеж) состоит из колонки или бутыли
с тубусом любой емкости (в зависимости от необходимого объема раствора), двух стеклянных трубок (короткой
и длинной), двух поглотительных склянок Тищенко, соединенных между собой и с низом колонки, ванны для
охлаждения колонки.
В колонку или бутыль загружают свсжсочищснную медь до 2/3 их объема и заливают до этого же уровня
нс менее 25 %-ным водным раствором аммиака, содержащим 1,5—2 г/дм3 сахарозы.
В одну склянку Тищенко, непосредственно соединенную с колонкой или бутылью, заливают не менее
чем 25 %-ный раствор аммиака, в другую —водный раствор гидроокиси натрия с массовой долей 40 %.
Соединив короткую трубку бутыли или верхнюю часть колонки с водоструйным насосом, осторожно, со
скоростью 2—3 пузырька в секунду просасывают через жидкость воздух. Для лучшего растворения меди бутыль
или колонку с реакционной смесью охлаждают льдом или холодной водой. После 8—10ч просасывання воздуха
определяют массовую концентрацию меди в растворе.
При недостаточном количестве меди продолжают просасыванис воздуха. При некотором избытке меди в
растворе медно-аммиачный раствор выливают в темную бутыль, тщательно перемешивают его, после чего
производят анализ и дозировку.
Раствор хранят в темной бутыли в прохладном помещении. Раствором разрешается пользоваться в течение
1 мес со дня приготовления.
Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4. Комплсксомегрнчсскни метод анализа медно-аммиачного раствора
на определение содержания меди и аммиака
Подготовка к определению. Готовят 0.02 М раствор трилона Б растворением 7,444 г этой соли в мерной
колбе вместимостью I дм3. Титр 0,02 М раствора трилона Б устанавливают по 0,02 М раствору сернокислой
мели (CuS04 - 5Н,0).
Для титрования 25 см3 0.02 М раствора сернокислой меди вносят в коническую колбу вместимостью
500 см3, добавляют 300 см3дистиллированной воды, 20 см3 1,0 моль/дм3 раствора аммиака и приблизительно
5—6 капель индикатора тетра. Титруют раствором трилона Б (переход цветов от фиолетово-сиреневого до
желто-зеленого).
Допускается использование 0,1 моль/дм3 раствора трилона Б. приготовленного из фиксанала. согласно
инструкции.
Приготовленный раствор трилона Б хранят в полиэтиленовой бутыли.
Определение массовых концентраций меди и аммиака: 25 см3 медно-аммиачного раствора вносят
пипеткой в мерную колбу вместимостью 250 см ’, предварительно заполненную на 2/3 объема дистиллирован
ной водой. Содержимое тсрмостатируют при (20 ± 0.2) *С и. добавляя дистиллированную воду с той же
температурой, доводят объем до метки.
Из приготовленного разбавленного раствора берут пипеткой 25 см3, переносят в коническую колбу
вместимостью 500 см}, добавляют три капли метилового красного и титруют 1,0 моль/дм3 раствором серной
кислоты (переход цветов от синего до розового).
Затем к оттитрованному раствору добавляют 300 см3 дистиллированной волы, 20 см3 1.0 моль/дм3
раствора аммиака и 5—6 капель индикатора тетра.
Титруют 0,02 М или 0,1 моль/дм3 раствором трилона Б (переход цветов от фиолетово-сиреневого к
желто- зеленому).
Массовую концентрацию меди (Л) в г/дм3 вычисляют по формуле
V
0.00127 250-1000
А =
--------------—--------------•
гдеУ— обьем 0.02 .VI раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см3;
0.00127 —масса меди, соответствующая 1см30,02 М раствора трилона Б, г.
В случае использовании 0.1 моль/дм3 раствора трилона Б. приготовленного из фиксанала, вычисление
содержания мели (Л) в г/дм3 проводят по формуле
Г , 0.003175 250 1000
гдеУх— обьем 0,1 моль/дм3 раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см3;
0.003175 — масса меди, соответствующая I см50,1 моль/дм3раствора филона Б, г.