ГОСТ Р ИСО 13898-2—2006
Приготовление стандартного раствора: навеску металлического никеля массой 1,000 г, взятую с
точностью до 0,1 мг, и чистотой более 99,99 % помешают в химический стакан вместимостью 200 см3.
Добавляют 50 см3азотной кислоты (ИС013898-1,4.3). закрывают часовым стеклом, постепенно нагре
вают и кипятят до полного растворения. Охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, после чего доводят до метки водой и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора содержит 1.0 мг никеля.
4.1.2 Стандартный раствор А, соответствующий 0,100 г/дм3никеля.
20.0 см3стандартного раствора никеля (4.1.1) переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3,
доводят до метки водой и перемешивают.
Стандартный раствор А готовят непосредственно перед применением.
1 см3 стандартного раствора А содержит 0,10 мг никеля.
4.1.3 Стандартный раствор В, соответствующий 0,020 г/дм3никеля.
10.0 см3основного раствораникеля(4.1.1)переносятв мерную колбувместимостью 500см3,дово
дят до метки водой и перемешивают.
Стандартный раствор В готовят непосредственно перед применением.
1 см3 стандартного раствора В содержит 0,020 мг никеля.
Если градуировочныйграфикполучаетсянелинейным, можетбытьиспользованадополнительная
серия градуировочных растворов.
5 Аппаратура
Аппаратура должна соответствовать ИСО 13898-1.
6 Отбор проб
Отбор проб — по ИСО 14284.
7 Подготовка и проведение анализа
7.1 Навеску массой 1,000 г взвешивают с точностью до 1 мг.
7.2 Контрольный опыт, соответствующий образцу с нулевым содержанием никеля, проводят по
ИСО 13898-1,7.2.
7.3 Приготовление раствора пробы проводят по ИСО 13898-1.7.3.1.
7.3.1 Приготовление градуировочных растворов
Вносят в шесть химических стаканов вместимостью 200 см3 каждый по (1,00 ± 0,001) г чистого
железа (ИС013898-1,4.1). добавляютвкаждый изних 10см3азотной кислоты (ИС013898-1,4.3), закры
вают часовым стеклом и медленно нагревают до прекращения бурного выделения паров. Добавляют
10см3солянойкислоты (ИС013898-1.4.2)ипродолжаютнагреваниедо полногорастворения. Охлажда
ют до комнатной температуры и количественно переносят раствор в шесть мерных колб вместимостью
200 см3 каждая, ополаскивая их минимальным количеством воды. Используя пипетку или бюретку,
добавляютвмерныеколбыстандартныйрастворникеляА(4.1.2),объемыкоторогоуказаны втаблице 1.
Т а б л и ц а 1 — Массовая доля никеля от 0,001 % до 0,30 %
Объем стандартного раствора никеля А.
см3
Концентрация никеля в градуировочном
растворе, см3
Массовая доля никеля в анализируемой
пробе,
%
0 "
5.0
10.0
15,0
20.0
30,0
0
2.50
5.00
7.50
10.0
15.0
0
0,050
0,100
0,150
0,200
0,300
Раствор с нулевой концентрацией определяемого элемента.
2