С. 2 ГОСТ26318.10-84
калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198—75,
дважды перекристаллизованный и высушенный до постоянной
массы при 105—110 0О
аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, раствор
концентрации 25 г/дм3;
гидразин сернокислый по ГОСТ 5841—74, растворконцентра
ции 1 г/дм*, готовят небольшими порциями; годен в течение 3
сут.
3. ПОДГОТОВКА
к
АНАЛИЗУ
3.1. П риготовлениесоставногор е а г е н т а
К 70 см3 5 м серной кислоты приливают 50 см3 молибдено-
вокнслого аммония. Перед применением к этой смеси прилива ют
30 см3 сернокислого гидразина и перемешивают. При отсут ствии
сернокислого гидразина к смеси приливают 30 см5 аскор
биновой кислоты.
3.2.П р и г о т о в л е н и ес т а н д а р т н о г ор а с т в о р а
окси даф о с ф о р а(V)
0,9585 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворя ют
в небольшом количестве воды в мерной колбе вместимостью 500
см3, доливают до метки водой и перемешивают. Отбирают
10 см3 полученного раствора в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. В 1
c
m
s
по
лученного раствора содержится 0,01 мг оксида фосфора (V).
3.3. Пост роен иеград у и р о в о ч но г ог р а ф и к а
В мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают: 0;1,0; 3,0;
5.0; 7,0; 8.0 и 10,0 см3 стандартного раствора оксида фосфо ра
(V), что соответствует 0; 0,01; 0,03; 0,05; 0.07; 0,08 и 0,10 мг ок сида
фосфора (V). Во все колбы приливают водыдо половины
объема и 15 см3 составного реагента. Доливают до метки водой,
перемешивают и ставят на 10 мин на кипящую водяную баню.
Растворы охлаждают и фотометрнруют, применяя красныйсве
тофильтр (600--700 нм) и кюветы толщиной слоя 20 мм (или 50
мм при содержании оксида фосфора (V) менее 0,10 %).
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий оксида
фосфора (V).
Г1о данным оптических плотностей растворов и соответству
ющим им содержаниям оксида фосфора (V) строят градуировоч
ный график.
4 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1.В мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают алик
вотную часть10 см3 анализируемого раствора 2 по ГОСТ
26318.1—84 при ожидаемом содержании оксида фосфора (V) до
64