С. 2 ГОСТ 13997.12-84
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х. ч., стандартный раствор: 0.1918 г
олнозамешенного фосфорнокислого калия, предварительно высушенного до постоянной массы
при 105—110 “С. растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см’, доводят до
метки водой, перемешивают, массовая концентрация пятиокиси фосфора 0,0001 г/см’ (раствор Л).
Градуировочный стандартный раствор: 20 см4раствора Л помешают в мерную колбу вмести
мостью 200 см1, доводят объем раствора до метки водой, перемешивают.
Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией фосфора в пересчете на пяти-
окись фосфора 0.00001 r/см’ (раствор Б).
(Измененная редакция. Из.ч. № 1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску материала массой 0,2 г смешивают в платиновом тигле с 4—5 г смеси для сплавле
ния и сплавляют в муфельной печи при 900-950 ‘С в течение 20 мин. Остывший тигель со сплавом
помешают в стакан, в который предварительно налито 80 см1раствора соляной кислоты (1 : 3).
Растворение сплава проводят, поместив стакан на закрытую электроплитку со слабым нагревом.
Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см \ доводят до метки
водой и перемешивают.
Для определения пятиокиси фосфора в мерную колбу вместимостью 100см’ отбирают аликвот
ную часть раствора 25 см1. В аликвотной части раствора должно быть не более 0,0002 г пятиокиси
фосфора. Отобранную часть раствора нейтрализуют раствором аммиака (I : 1) до переходного
цвета бумаги конго, приливают 5 см’ раствора молибденовокислого аммония, 4 см’ раствора
сернокислого пиразина, 60-70 см3воды, перемешивают и выдерживают на кипящей водяной
бане в течение 10мин. Затем раствор охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.
измеряютна
620—640 мм) в
фотоэлектроколорнметре с красным
кювете с толщиной поглощающего
Оптическуюплотностьрастворов
светофильтром (область светопропускаиия
слоя 20 мм.
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, который проводят парал
лельно через все стадии анализа и с теми же реактивами.
Массу пятиокиси фосфора в граммах определяют по градуировочному графику.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см1 отбирают аликвотные частиградуировочного
стандартного раствора Б: 1,0; 3,0; 5,0: 10.0; 15,0; 20,0 см3, что соответствует 0,00001; 0,00003;
0.00005; 0,00010; 0.00015; 0.00020 г пятиокиси фосфора. Добавляют соответственно в каждую
колбу 19.0; 17,0; 15,0; 10,0; 5.0 см’ воды и по 5 см’ раствора молибденовокислого аммония, по 4
см’ раствора сернокислого гидразина, 60—70 см’ воды, перемешивают и выдерживают на
кипящей водяной бане в течение 10 мин. Растворы охлаждают, доливают водой до метки,
перемешивают.
Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектрокалориметре с красным светофильт
ром (область светопропускаиия 620- 640 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По найденным средним значениям оптической плотности из трех серий измерений и соответству
ющим им массам пятиокиси фосфора в граммах строят градуировочный график.
(Измененная редакция. Изм. № 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю пятиокиси фосфора (Л") в процентах вычисляют по формуле
v
т
• 250-100
Д —
“у
от, ■Г
где
т
— масса пятиокиси фосфора, найденная по градуировочному графику, г;
250 — объем исходного раствор;», см’;
- масса навески пробы, г;
V
— аликвотная часть раствора, см*.
2.4.2.Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли пятиокиси фосфора
приведены в таблице.
78