ГОСТ 2M U-S5 Стр. з
10
т /т 9
магния, доливают до метки соляной кислотой, разбав
ленной 1:100, и перемешивают.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеоку медного концентрата массой 0,1—0,5 г (в зави
симости от содержания определяемых элементов)помещают в
стакан вместимостью 250—300 ом’, омачивают водой и приливают
10—15 см3 соляной кислоты, упаривают раствор досуха. Затем на
веску обрабатывают смесью азотной и соляной кислот (1 :3), вы
паривают 2—3 раза с соляной кислотой. Сухой остаток смачи
вают соляной кислотой, приливают 20—30 см3 воды, нагревают до
растворения солей и отфильтровывают нерастворимый остаток.
Промывают осадок на фильтре горячей водой. Фильтр с осадком
помещают в платиновый тигель, подсушивают, сжигают и обраба
тывают смесью фтористоводородной и хлорной кислот (1:2). Упа
ривают досуха, затем растворяют соли в 5 см3 хлорной кислоты
и присоединяют к основному фильтрату.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100, 200 или
250 см3 (в зависимости от взятой навески).
Возможно применение других видов разложения,полностью
вскрывающих анализируемый материал.
3.2. От исследуемого раствора и растворов сравнения отбира
ют аликвотные части по 10 см3 в пробирки и добавляют по 1 см3
раствора лантана. Раствор лантана вводят перед измерением.
В растворе лантана определяют массовую долю окиси каль
ция и окиси магния методом добавок и при необходимости учи
тывают ее.
3.3. Полученные растворы распыляют в воздушно-ацетилено
вом пламени и регистрируют поглощение при длинах волн каль
ция- 422,7 нм. магния 285,2 нм. Условия измерения подбирают в
соответствии с используемым прибором.
Массовую концентрацию кальция и магния находят по градуи
ровочному графику.
3.4. Для построения градуировочного графика распыляют в
воздушно-ацетиленовом пламени растворы сравнения как указа
но в пп. 3.2, 3.3.
На оси абсцисс откладывают массовую концентрацию опреде
ляемого компонента в растворах сравнения в мг/дм3, по оси ор
динат —соответствующие значения аналитических сигналов.
Если линейность графика не охватывает предлагаемые выше
пределы концентраций, то раствори сравнения для построения
градуировочного графика готовят так, чтобы соблюдалась линей
ность для каждого предела концентраций.