ГОСТ 5985—2022
6.19 Трубка хлоркальциевая по ГОСТ 25336.
6.20 Мешалка магнитная с подогревом.
6.21 Допускается применять аппарат для автоматического титрования, обеспечивающий прове
дение испытаний, предусмотренных настоящим методом, и обладающий необходимыми эксплуатаци
онными и техническими характеристиками.
Допускается применять аппаратуру, средства измерений, лабораторную посуду и лабораторное
оборудование, в т. ч. зарубежного производства, с характеристиками и классом точности не хуже ука
занных в настоящем стандарте.
7 Подготовка к испытанию
7.1 Отбор проб проводят по ГОСТ 2517, или ГОСТ 31873, или в соответствии с требованиями
национальных стандартов и правилами отбора проб испытуемого продукта.
7.2 Для приготовления титрованных растворов применяют свежеперегнанный этиловый спирт.
Перегонку спирта осуществляют в колбе вместимостью 1000 см3 с дефлегматором.
7.3 Приготовление 85 %-ного раствора этилового спирта
Смешивают 89 см3 этилового спирта и 11 см3дистиллированной воды.
7.4 Приготовление индикатора
Готовят щелочной голубой 6Б следующим образом: растворяют 0,8 г щелочного голубого 6Б в
1000 см3 этилового спирта с объемной долей 96 %, затем добавляют 1500 см3 бензола, или толуола,
или ксилола до полного растворения индикатора. После добавления бензола, или толуола, или
ксилола смесь выдерживают в течение 12 ч, затем отфильтровывают прозрачный раствор.
7.5 Установления титра спиртового раствора гидроокиси калия
Для установления титра спиртового раствора гидроокиси калия применяют перекристаллизован-
ный кислый фталево-кислый калий (бифталат калия), янтарную кислоту или стандартный раствор со
ляной кислоты 0,1 моль/дм3, приготовленный из фиксанала.
7.5.1 Растворяют 70 г бифталата калия в 200 см3дистиллированной горячей воды. Перекристал-
лизовывают при температуре не ниже 25 °С, т. к. при более низкой температуре образуются кристаллы
трифталата калия — более кислой соли. Сушат полученные кристаллы до постоянной массы при тем
пературе (105 ± 5) °С. Расхождение при взвешивании не должно превышать 0,001 г.
7.5.2 Растворяют 100 г янтарной кислоты при кипячении в 165 см3 дистиллированной воды,
фильтруют раствор через воронку при нагревании. После охлаждения раствора отфильтровывают
кристаллы на фильтровальной воронке и снова перекристаллизовывают. Сушат кристаллы при
температуре (105 ± 5) °С до постоянной массы. Расхождение при взвешивании не должно превышать
0,001 г.
7.5.3 Помещают перекристаллизованные бифталат калия и янтарную кислоту в бюксы и хранят
в эксикаторе. Перед каждым установлением титра сушат бифталат калия и янтарную кислоту 1 ч при
температуре (105 ± 5) °С.
7.6 Приготовление 0,05 моль/дм3 спиртового раствора гидроокиси калия
7.6.1 Взвешивают 3 г кристаллической гидроокиси калия и регистрируют значение массы до
0,1 г, растворяют в 1000 см3 этилового спирта. Полученный раствор тщательно перемешивают и
выдерживают не менее 24 ч в темном месте.
7.6.2 Отделяют отстоявшийся прозрачный раствор от осадка декантацией в склянку для бюретки
или в бутылку с пробкой из темного стекла или окрашенную в черный цвет. Бюретка должна быть
защищена трубкой с натронной известью или аскаритом.
7.6.3 Устанавливают титр спиртового раствора гидроокиси калия по бифталату калия. Допуска
ется при отсутствии бифталата калия устанавливать титр по янтарной кислоте или по стандартному
раствору соляной кислоты 0,1 моль/дм3.
7.6.4 Помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 от 0,05 до 0,07 г бифталата
калия или янтарной кислоты, значением массы регистрируют до 0,0002 г, растворяют в 50 см3
свежеприготовленной дистиллированной воды, добавляют от 3 до 4 капель фенолфталеина и титруют
4