3
Пробу прокаливают в электрической печи при (1050±25) °С до постоянной массы и определяют изменение ее массы.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.2. Аппаратура
Электрическая печь с автоматическим регулированием температуры, обеспечивающая температуру нагрева 1100 °С.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. Проведение анализа
Навеску массой в 1,0 г помещают в платиновый или фарфоровый тигель, прокаленный при 1050 °С до постоянной массы, охлажденный в эксикаторе и взвешенный.
Тигель с навеской помещают в электрическую муфельную печь с температурой не выше 350 °С и постепенно нагревают до температуры 1050 °С. Пробу выдерживают при этой температуре в течение 1 ч, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание при 1050 °С в течение 20 мин повторяют до постоянной массы. Для обожженных материалов допускается помещать тигель с навеской в печь с температурой не выше 627 °С.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю изменения массы при прокаливании (X1) в процентах вычисляют по формуле
где т1 - масса тигля с навеской до прокаливания, г;
т2 - масса тигля с навеской после прокаливания, г;
т - масса навески, г.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли изменения массы при прокаливании приведены в таблице.
Таблица 2
Массовая доля потери массы при прокаливании, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От | 0,10 | до | 0,25 | включ. |
| 0,03 |
Св. | 0,25 | » | 0,50 | » |
| 0,06 |
» | 0,50 | » | 1,00 | » |
| 0,10 |
» | 1,00 | » | 2,50 | » |
| 0,15 |
» | 2,50 | » | 5,00 | » |
| 0,20 |
» | 5,00 | » | 10,00 | » |
| 0,25 |
» | 10,00 | » | 25,00 | » |
| 0,30 |
» | 25,00 | » | 50,00 | » |
| 0,40 |
» | 50,00 | » |
|
|
| 0,50 |
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЗМЕНЕНИЯ МАССЫ ПРИ ПРОКАЛИВАНИИ В АЛЮМОСИЛИКАТНЫХ И КРЕМНЕЗЕМИСТЫХ ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.1. Изменение массы при прокаливании в глинах, каолинах, шамотных, графитошамотных и полукислых изделиях, а также в алюмосиликатных и глиноземистых материалах и изделиях с массовой долей окиси алюминия до 95 % и кремнеземистых с массовой долей двуокиси кремния 80 % и более определяют по разд. 3.