3
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207.
Медь металлическая по ГОСТ 546 (плавень).
Поглотительный и вспомогательный растворы готовят в соответствии с типом используемой кулонометрической установки.
4.3. Порядок подготовки к проведению анализа.
Прибор готовят к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации и проводят градуировку по стандартным образцам, а для высоких содержаний углерода - по синтетическим смесям или чистым реактивам, например по карбонату кальция марки ос. ч. Для удаления следов углерода из установки перед началом анализа пропускают кислород и прокаливают трубку. Пропускание кислорода и прокаливание трубки проводят до получения постоянного показания прибора. Стрелку индикатора «рН»устанавливают в нулевом положении.
4.4. Проведение анализа.
Навеску материала массой 0,1 - 0,5 г (в зависимости от содержания углерода в пробе) помещают в фарфоровую лодочку и покрывают равномерным слоем фиксированного количества плавня, в качестве плавня используют металлическую медь (отношение масс навесок плавня и пробы составляет 1 : 1).
Для контроля правильности результатов анализа перед началом работы и через каждые 3 - 4 часа во время работы сжигают 2 - 3 навески стандартного образца с известной массовой долей углерода, близкой к анализируемой. Лодочку с навеской и плавнем помещают в рабочую часть печи и сжигают пробу в токе кислорода при температуре (1200 ± 50) °С.
Анализ считают законченным, если показания прибора не меняются в течение 1 мин или изменяются на величину холостого счета прибора.
Проводят контрольное измерение, для чего в прокаленную фарфоровую лодочку помещают соответствующий плавень и сжигают его при рабочей температуре в течение времени, затраченного на сжигание анализируемого материала.
4.5. Обработка результатов.
4.5.1. Массовую долю углерода определяют на числовом табло анализатора вычитанием результата контрольного опыта.
4.5.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли углерода приведены в таблице 1.
Таблица 1
В процентах
Массовая доля углеродов | Нормы точности и нормативы контроля точности |
Δ | dк | d2 | δ |
От 0,03 до 0,05 включ. | 0,006 | 0,008 | 0,006 | 0,004 |
Св. 0,05 » 0,10 » | 0,010 | 0,013 | 0,011 | 0,007 |
» 0,10 » 0,20 » | 0,015 | 0,019 | 0,015 | 0,010 |
» 0,20 » 0,50 » | 0,024 | 0,031 | 0,025 | 0,016 |
» 0,50 » 1,0 » | 0,03 | 0,04 | 0,04 | 0,02 |
» 1,0 » 2,0 » | 0,05 | 0,06 | 0,05 | 0,03 |
» 2,0 » 5,0 » | 0,08 | 0,09 | 0,08 | 0,05 |
» 5,0 » 10 » | 0,13 | 0,15 | 0,13 | 0,07 |
» 10 »20 » | 0,20 | 0,25 | 0,20 | 0,15 |
Ключевые слова: огнеупор, огнеупорное сырье, кулонометрический метод, массовая доля, общий углерод