3
Стандартный раствор оксида калия: 1,583 г хлористого калия, предварительно прокаленного при температуре 500 °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в 200 см3 воды. Переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,001 г оксида калия (раствор А).
Стандартный раствор оксида натрия: 1,886 г хлористого натрия, предварительно прокаленного при температуре 500 °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в 200 см3 воды. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,001 г оксида натрия (раствор А).
Градуировочный стандартный раствор: по 25 см3 стандартных растворов оксидов калия и натрия (растворы А) помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г оксидов калия и натрия (раствор Б).
Для приготовления стандартных растворов оксидов калия и натрия допускается использовать сернокислые соли калия и натрия, предварительно высушенные при температуре (100 ± 5) °С до постоянной массы, в количестве 2,2918 г сернокислого натрия и 1,8499 г сернокислого калия и далее вести приготовление стандартных растворов А и Б, как описано выше.
4.3. Проведение анализа.
Навеску материала 0,2 г (при массовой доле оксидов калия или натрия до 0,5 %) и 0,1 г (при массовой доле этих оксидов свыше 0,5 %) помещают в платиновую чашку, смачивают водой, прибавляют 3 см3 серной кислоты, разбавленной 1 : 1, 10 - 15 см3 фтористоводородной кислоты и ведут растворение при слабом нагреве до разложения силикатов. Выпаривают до влажных солей, затем снова приливают 5 см3 раствора фтористоводородной кислоты и выпаривают раствор до прекращения выделения паров серного ангидрида.
К сухому остатку прибавляют 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, нагревают, приливают 25 - 30 см3 горячей воды и снова нагревают до растворения основной массы солей. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 4 см3 раствора соли цезия, доводят водой до метки и перемешивают. Если растворы мутные, их фильтруют через сухой фильтр «синяя лента», отбрасывая первые порции фильтрата.
При массовой доле оксидов калия и натрия 1,5 - 3,0 % для анализа отбирают аликвотную часть раствора 25 см3 в мерную колбу вместимостью 50 см3, а свыше 3,0 % - в колбу вместимостью 100 см3.
Полученные растворы вводят в пламя измерительного прибора и измеряют интенсивность излучения калия при длине волны 766,5 нм и натрия при длине волны 589,0 нм.
Процесс фотометрирования для каждого раствора проводят дважды и берут среднее значение интенсивности излучения. При смене растворов систему распыления промывают водой.
Для внесения в результат анализа поправки на содержание оксидов калия и натрия в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт. Содержание оксидов калия и натрия находят по градуировочному графику.
Допускается проводить определение оксидов калия и натрия по методу ограничивающих растворов.
4.4. Построение градуировочного графика.
В мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают аликвотные части градуировочного стандартного раствора Б: 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 см3, прибавляют по 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, по 4 см3 раствора соли цезия, доводят до метки водой, перемешивают и измеряют интенсивность полученных