заинтересованных сторон для испытаний используют:
а) твердый образец;
б) прессованный или переплавленный образец.
Примечание. Не все марки стали можно прессовать и переплавлять.
Для проведения анализа берут небольшую по объему часть образца. Объем
испытуемого материала выбирают в соответствии с методом анализа. 6.1. Твердый
образец Твердый образец получают путем отделения от заготовки такой части
материала, которую можно поместить на специальный столик или закрепить в
держателе образца аналитического прибора.
Отделение образца выполняют путем распиловки, строгания, поперечного
резания, среза или штамповки.
Поверхность образца шлифуют, фрезеруют или обрабатывают наждачной бумагой
до чистоты, необходимой, для проведения соответствующего анализа. для обработки
поверхности образца перед определением содержания кремния методом
рентгеноспектрального флуоресцентного анализа или эмиссионной спектрометрии в
качестве абразивного материала применяют глинозем. Перед определением теми же
методами содержания алюминия поверхность образца обрабатывается кремниевым
абразивом. При определении содержания углерода методом эмиссионного
спектрометрического анализа для обработки поверхности образца используют
абразив на оксидной основе.
При отсутствии каких-либо указаний в стандарте на продукцию для анализа
отбирают часть образца, соответствующую поперечному сечению продукта, если
образец имеет достаточную толщину.
6.2. Твердый образец тол щиной менее 1,5 мм
При проведении некоторых физических методов анализа между твердым образцом
и электродом (эмиссионная спектрометрия в видимых и ультрафиолетовых областях
спектра или масс-спектрометрия) возникает электрическая дуга или искра, что
приводит к нагреванию твердого образца. Чем тоньше образец, тем больше местный
нагрев.
Для твердых образцов толщиной менее 1,5 мм может Оказаться необходимым
применение специальной технологии для уменьшения местного нагрева от искрения.
Например, кромки твердого образца можно приварить* к небольшой стальной
пластинке или наслоить одну сторону образца оловом, а вторую - оставить
свободной. .
Затем поверхность должна быть обработана, как указано в п. 6.1.
6.3. Прессованный образец
Подготовку стружки проводят теми же методами и при тех же условиях, что и для
образцов, предназначенных для анализа химическими методами (см. пп. 5.1 и 5.2).
Применяется метод автогенной сварки вольфрамовым электродом в среде
инертного газа.
Примерно 10 г мелкой стружки правильной формы помещают внутрь
металлического кольца с внутренним диаметром около 25 мм. Это кольцо
укладывают на твердое стальное основание с абсолютно плоской хорошо
отшлифованной верхней поверхностью. Пресс с плунжером, который свободно
входит в кольцо с незначительным трением, создает сжимающее усилие, равное, по
крайней мере, 1800 МПа*.
Затем поверхность спрессованных в одно целое образца с кольцом обрабатывают,
как указано в п. 6.1. После этого проводят анализ образца физическими методами.
Качество поверхности анализируемого образца в определенной степени зависит от
формы и размеров стружки. Не следует использовать слишком мелкую стружку,
которая может просеиваться через сито с отверстиями диаметром менее 0,80 мм.
Градунровочные кривые аналитического прибора вычерчивают по результатам
анализа прессованных образцов.
6.4. Переплавленный образец
Стружка, твердые образцы или небольшие кусочки стали могут переплавляться в
средеинертныхгазоввспециальныхплавильныхаппаратах,такихкак
высокочастотная или аргонодуговая печь, для придания им формы, удобной для
проведения спектрального анализа.
При этом важно, чтобы фиксировались любые количественные химические
изменения переплавляемого материала, я чтобы они не оказывали существенного
влияния на результаты испытаний.
Примечание. Для максимального уменьшения изменений химического состава
переплавляемого материала, в него часто добавляют в качестве раскис -лителя 0,05 г
циркония, а аналитический прибор градуируется по результатам испытания
стандартных переплавленных образцов».
* 1 МПа=1 Н/мм
2
= 10 бар.
(ИУС № 9 1991 г.)