ГОСТ 4329-77 С. 3
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 2,5 мг, для препарата чистый — 5,0 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. 4 1, Поправка, ИУС 2-2002).
3.4. Определение массовой доли аммонийных солей
3.4.1. Аппаратура,реактивы и растворы Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770.
Пипетка 6(7)—2—1(2) и 2(3)—2—20 по НТД.
Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрия гидроокись, раствор с массовой долей 20 %, не содержащий NH4; готовят по ГОСТ 4517.
Реактив Несслера или Несслера-Винклера, готовят по ГОСТ 4517.
Раствор, содержащий NH4, готовят по ГОСТ 4212.
3.4.2. Проведение анализа
1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в 50 см3 воды, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
20 см3 полученного раствора (соответствуют 0,2 г препарата) помещают в пробирку с притертой пробкой вместимостью 100 см3, прибавляют 20 см3 воды, 2 см3 раствора гидроокиси натрия, 1 см3 реактива Несслера или Несслера-Винклера и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый для анализа — 0,01 мг NH4, для препарата чистый — 0,02 мг NH4,
2 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 реактива Несслера или Несслера-Винклера.
3.5. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в 40 см3 воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %, и далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме 50 см3) или визуально-нефело-метрическим методом (в объеме 40 см3).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,016 мг, для препарата чистый — 0,080 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидиметрическим методом.
3.6. Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3), растворяют в 20 см3 воды и далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,010 мг, для препарата чистый — 0,020 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.
3.7. Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 2,00 г препарата помещают в колбу вместимостью 100 см3 (с притертой или резиновой пробкой), растворяют в 30 см3 воды и далее определение проводят сероводородным методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на фоне молочного стекла в проходящем свете окраска анализируемого раствора не