Рисунок 1 — Ампула стеклянная сферическая

Палочка стеклянная.

Спиртовка или газовая горелка.

Бумага фильтровальная.

Ампула стеклянная сферическая диаметром около 20 мм, имеющая капиллярный конец длиной около 60 мм (рисунок 1).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, водный раствор концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм³ (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Бромкрезоловый зеленый, раствор в этиловом спирте концентрации 1 г/дм³.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, по ГОСТ 4517.

5 Подготовка к анализу

Анализируемую соляную кислоту отбирают в коническую колбу, заполняя ее почти полностью.

Шарик предварительно взвешенной стеклянной ампулы нагревают в пламени спиртовки или газовой горелки и затем капиллярный конец помещают в колбу с анализируемой кислотой. Убедившись, что шарик ампулы при охлаждении заполнился примерно на две трети своего объема (2—3 см³), ампулу извлекают, тщательно протирают капиллярный конец фильтровальной бумагой и запаивают его некоптящим пламенем. Затем капилляр промывают водой и еще раз тщательно протирают фильтровальной бумагой. Ампулу взвешивают.

Массу отобранной соляной кислоты вычисляют как разницу масс заполненной и пустой ампул. Результаты всех взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

6    Проведение анализа

Ампулу с навеской аккуратно помещают в коническую колбу, содержащую около 200 см³ прохладной дистиллированной воды температурой 5—15 °С. Колбу закрывают пробкой и встряхивают при охлаждении прохладной водой так, чтобы разбить ампулу с навеской. Охлаждение и встряхивание продолжают до тех пор, пока пары хлористого водорода не абсорбируются полностью. Затем открывают пробку, промывают ее водой, собирая промывные воды в ту же колбу.

При помощи стеклянной палочки измельчают осколки ампулы, особенно капилляр, который, несмотря на встряхивание, может остаться целым. Палочку промывают водой, собирая промывные воды в ту же колбу. Добавляют две капли раствора бромкрезолового зеленого и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода окраски из желтой в голубую.

7    Обработка результатов

Общую кислотность (массовую долю хлористого водорода) X, %, вычисляют по формуле

_{х =} V0,03646 ■ 100 ₌ V3,646    (1)

т    т ’

где V — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

0,03646 — масса соляной кислоты (хлористого водорода), соответствующая 1 см³раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм³ (1 н.), г/см³; т — масса навески соляной кислоты, взятой для анализа, г.

Примечание — Если концентрация раствора гидроокиси натрия отличается от 1 моль/дм³, следует пользоваться поправочным коэффициентом.

За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое, равное 0,3 % при Р = 0,95.

Абсолютная суммарная погрешность определения составляет ± 0,5 %.

2