2
1.1. Общие требования к методу определения содержания фосфора - по ГОСТ 23260.0-78.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:3.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-72.
Аммоний ванадиевокислый по ГОСТ 9336-75.
Раствор молибденованадиевой гетерополикислоты, приготовленный следующим образом:
раствор А: 10 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 мл воды, нагревают до 50 - 60°С и при непрерывном перемешивании приливают 2 мл азотной кислоты. Если раствор мутный, его отфильтровывают;
раствор Б: 0,3 г ванадиевокислого аммония растворяют в 50 мл воды, нагревают до 50 - 60°С, охлаждают и приливают 50 мл азотной кислоты, разбавленной 1:3;
растворы А и Б смешивают, приливают 16 мл азотной кислоты. Раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой. Раствор годен 3 - 4 сут.
Аммоний фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 3771-74.
Стандартные растворы фосфора, приготовленные следующим образом:
раствор 1: 0,3714 г фосфорнокислого аммония растворяют в 150 - 200 ,мл воды, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают водой до метки, перемешивают и хранят в темном месте;
раствор 2: 25 мл раствора 1 помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, доливают водой до метки и перемешивают.
1 мл раствора 2 содержит 0,01 мг фосфора.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску мрамора массой 1 г помещают в стакан вместимостью 100 мл, смачивают водой, прикрывают часовым стеклом и постепенно приливают 10 мл азотной кислоты. Затем стекло обмывают водой над стаканом и содержимое стакана выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают 2,5 мл азотной кислоты, приливают 30 мл горячей воды и нагревают при перемешивании до растворения солей. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 мл, промывают нерастворимый остаток 3 - 4 раза горячей водой и отбрасывают.
К раствору приливают 8 мл раствора молибденованадиевой гетерополикислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
3.2. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 400 - 500 нм в кювете с толщиной колориметрируемото слоя 50 мм.
В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта. По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание фосфора по градуировочному графику.
3.3. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 мл отмеривают бюреткой 2, 4, 6, 8, 10, 20 и 30 мл стандартного раствора 2, что соответствует 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,1; 0,2 и 0,3 мг фосфора. В каждую колбу приливают немного воды, по 2,5 мл азотной кислоты и по 8 мл раствора молибденованадиевой гетерополикислоты. Далее продолжают анализ, как указано в п. 3.2.
Для построения градуировочного графика берут среднее арифметическое результатов трех измерений оптической плотности каждого раствора.
По полученным значениям оптической плотности растворов и известным содержаниям фосфора строят градуировочный график.