2
1.1. Общие требования к методу определения содержания углекислого кальция - по ГОСТ 23260.0-78.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Калия гидроокись, 25 %-ный раствор.
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.
Флуорексон.
Тимолфталеин.
Индикаторная смесь, приготовленная следующим образом: 0,1 г флуорексона, 0,25 г тимолфталеина растирают с 100 г хлористого калия.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.
Известняк, стандартный образец № 59.
Стандартный раствор кальция, приготовленный следующим образом: 2,5020 г углекислого кальция, высушенного до постоянной массы при 105 - 110°С, растворяют в 20 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают водой до метки и перемешивают. 1 мл стандартного раствора содержит 0,002502 г углекислого кальция.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N,N´ N´-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,05 н. раствор, приготовленный следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом или стеклянном парафинированном изнутри сосуде.
Для установления титра раствора трилона Б отбирают 10 мл стандартного раствора кальция в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 100 мл воды, 5 мл раствора гидроокиси калия, 0,1 - 0,15 г индикаторной смеси и титруют сначала быстро раствором трилона Б, приливая его не более 10 мл, а затем приливают еще 10 мл раствора гидроокиси калия и продолжают титровать до изменения окраски раствора из флуоресцирующей зеленой в фиолетовую.
Допускается устанавливать титр раствора трилона Б по ГОСТ 10398-71 и применять в качестве стандартного раствора кальция раствор, приготовленный из стандартного образца № 59.
Титр раствора трилона Б (Т) в граммах углекислого кальция на миллилитр раствора вычисляют по формуле
,
где V - объем стандартного раствора кальция, взятый для титрования, мл;
V1 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, мл;
0,002502 - количество углекислого кальция, соответствующее 1 мл стандартного раствора кальция, г.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску пробы мрамора массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 150 - 200 мл, смачивают водой, прикрывают часовым стеклом и постепенно приливают 10 мл соляной кислоты. Затем содержимое стакана нагревают до полного прекращения выделения двуокиси углерода, снимают часовое стекло и обмывают его водой над стаканом. Раствор (основной раствор) переливают в мерную колбу вместимостью 250 мл и доливают водой до метки.
От основного раствора отбирают аликвотную часть объемом 25 мл в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 100 мл воды, нейтрализуют раствором гидроокиси калия по бумаге конго. Затем приливают 10 мл раствора гидроокиси калия