2
водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 177 и разбавленную 1:9;
кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552;
кислоту серную по ГОСТ 4204 и разбавленную 28:972;
калий пиросернокислый по ГОСТ 7172;
титана двуокись, прокаленную при 1000 - 1050 °С в платиновом тигле до постоянной массы;
гири Г-2-210 по ГОСТ 7328;
стандартные растворы диоксида титана;
раствор А, приготовленный следующим образом: 0,5 г диоксида титана, взвешенные с погрешностью не более 0,0002 г, сплавляют в платиновом тигле с 6 - 7 г пиросернокислого калия при 800 - 1000 °С до получения прозрачного плава. Плав охлаждают, помещают в колбу вместимостью 500 см3 и выщелачивают горячей разбавленной серной кислотой, доливают кислотой до метки и перемешивают. Титр раствора определяют весовым методом;
раствор Б, приготовленный следующим образом: отбирают пипеткой 100 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг диоксида титана.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску песка массой 1 г помещают в платиновый тигель, прокаливают при 1000 - 1200 °С в течение 1 ч и производят разложение смесью серной и фтористоводородной кислотами, как указано в ГОСТ 22552.1.
К сухому остатку после удаления фтористого кремния приливают 15 - 20 см3 разбавленной серной кислоты, нагревают до растворения и полученный раствор полностью переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Приливают равный объем разбавленной серной кислоты, 3 см3 разбавленной перекиси водорода, 1 - 2 капли ортофосфорной кислоты, доводят разбавленной серной кислотой до метки и перемешивают.
Одновременно готовят нулевой раствор, содержащий в 100 см3 объема 3 см3 разбавленной перекиси водорода, 2-3 капли ортофосфорной кислоты и разбавленную серную кислоту.
Оптическую плотность раствора определяют на фотоэлектроколориметре, применяя синий светофильтр с областью светопропускания 400 - 450 ммк в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм.
Раствором сравнения служит «нулевой» раствор.
По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание диоксида титана по градуировочному графику.
3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см3 отмеривают бюреткой 1; 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8; 9 и 10 мл стандартного раствора Б, что соответствует 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9 и 1,0 мг диоксида титана. В каждую колбу приливают по 1 - 2 капли ортофосфорной кислоты, 3 - 5 см3 разбавленной перекиси водорода, доливают разбавленной серной кислотой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность растворов измеряют, как указано в п. 3.1.
Раствором сравнения служит «нулевой» раствор.
Для построения градуировочного графика берут среднее арифметическое результатов грех измерений оптической плотности каждого раствора.
По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным содержаниям диоксида титана строят градуировочный график.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ