2
1200 °С;
эксикатор по ГОСТ 25336;
баню песчаную или воздушную;
кислоту серную по ГОСТ 4204;
кислоту фтористоводородную марки А, ос.ч;
кальций хлористый плавленый;
гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску песка массой 0,5 г помещают в прокаленный платиновый тигель или чашку и прокаливают при 1000 - 1200 °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по 30 мин до достижения постоянной массы.
Прокаленный остаток в тигле (чашке) смачивают несколькими каплями воды, приливают 1,0 - 1,5 см3 серной и 7 - 10 см3 фтористоводородной кислот. Смесь тщательно перемешивают платиновым шпателем и выпаривают на песчаной или воздушной бане при периодическом перемешивании не допуская кипения и разбрызгивания до возможно полного удаления фтористоводородной кислоты (до исчезновения паров и пузырьков фтористого водорода). Смесь охлаждают и приливают еще 7 - 10 см3 фтористоводородной кислоты и продолжают нагревание до полного разложения навески. Для трудноразлагаемых песков обработку фтористоводородной кислотой производят трижды. Затем шпатель осторожно вынимают, обмывают водой над тиглем, обтирают фильтром, который помещают в тигель, и выпаривают раствор досуха.
После прекращения выделения белых паров серного ангидрида тигель с содержимым прокаливают при 1000 - 1200 °С в течение 40 мин, охлаждают и взвешивают. Прокаливание повторяют по 20 мин до достижения постоянной массы.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю диоксида кремния (X) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса тигля с навеской после прокаливания, г;
m2 - масса тигля с прокаленным остатком после отгонки фтористого кремния, г;
m3 - масса пустого прокаленного тигля, г;
m - масса навески пробы, г;
K - эмпирический коэффициент, вносящий поправку на примеси.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.2. Эмпирический коэффициент (K) определяют следующим образом:
K = 1,0 при 
K = 0,90 при 
от 2,0 до 2,5 %;
K = 0,80 при от 2,5 до 3,0 %;
K = 0,75 при от 3,0 до 4,0 %;
K = 0,70 при от 4,0 до 5,0 %.