3
Бумага индикаторная универсальная рН.
Ксилол по ГОСТ 9949-76.
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм3.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Тиоацетамид, перекристаллизованный из ксилола, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.
Перекристаллизация тиоацетамида: 30 г тиоацетамида растворяют в 100 см3 ксилола при 85-90 °С при перемешивании. Верхний слой раствора осторожно сливают в сухой стакан вместимостью 600-800 см3. В стакан с остатком прибавляют 100 см3 ксилола и снова растворяют при 85-90 °С. Верхний слой сливают в тот же стакан вместимостью 600-800 см3. Эту операцию повторяют 3-4 раза. Полученный раствор охлаждают в проточной воде. Выпавшие кристаллы тиоацетамида отфильтровывают на воронку Бюхнера с двумя фильтрами «белая лента». Кристаллы промывают 2-3 раза ксилолом и высушивают на воздухе.
Медь азотнокислая, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.
Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456-79.
Аммония роданистый по ГОСТ 19522-74, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79.
Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973-77.
Натрий мышьяковистокислый орто.
Стандартные растворы мышьяка
Раствор А: 0,1320 г трехоксида мышьяка растворяют в 5 см3 раствора гидроксида натрия (50 г/дм3), прибавляют 30 см3 воды и серную кислоту (1:1) до нейтральной реакции по индикаторной бумаге. Переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
Допускается приготовление стандартного раствора из мышьяковистокислого натрия орто: 0,2601 г мышьяковистокислого натрия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3 доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора А содержит 0,0001 г мышьяка.
Раствор Б: 10 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,00001 г мышьяка.
Раствор Б готовят непосредственно перед применением.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску стали или чугуна в зависимости от массовой доли мышьяка (см. табл. 2) помещают в стакан или коническую колбу вместимостью 250-300 см3, накрывают часовым стеклом и растворяют в 10 см3 смеси соляной и азотной кислот (3:1) при умеренном нагревании.
Таблица 2
Массовая доля мышьяка, % | Навеска стали или чугуна, г |
От 0,01 до 0,02 включ. | 1,0 |
Св. 0,02 » 0,05 » | 0,5 |
» 0,05 » 0,10 » | 0,2 |
» 0,10 » 0,20 » | 0,1 |
2.3.2. Предварительное отделение мышьяка отгонкой в виде хлорида.
После растворения навески часовое стекло омывают небольшим количеством воды, прибавляют к раствору 10 см3 серной кислоты (1:1) и выпаривают до начала выделения паров серной кислоты. Содержимое стакана или колбы охлаждают, осторожно добавляют 30 см3 соляной кислоты (1:1) и количественно переносят в колбу для дистилляции вместимостью 250 см3 вместе с нерастворившимися солями, обмывая стенки стакана 15 см3 воды. В колбу прибавляют 0,5 г сернокислого гидразина, 0,5 г