4
6.1.5 обработку порции полученного песка (массой 5-10 г) 50 см3 10 %-ной соляной кислоты с целью разрушения карбонатов до полного прекращения выделения пузырьков углекислого газа;
6.1.6 отмывку пробы дистиллированной водой до нейтральной реакции (контроль по индикаторной бумаге);
6.1.7 высушивание промытого песка в сушильном шкафу при температуре 50 °С;
6.1.8 отделение богатых железом частиц с помощью постоянного магнита;
6.1.9 последовательную обработку пробы (масса 1,5-2 г) при интенсивном перемешивании разбавленной плавиковой кислотой объемом 30-40 см3 с концентрациями 5, 10, 20 % для разрушения оставшихся глинистых материалов и мягкого травления зерен кварца. Время такой обработки 35-40 мин;
6.10 отмывку пробы дистиллированной водой (до рН 5), а также спиртом;
6.11 высушивание в сушильном шкафу при температуре 50 °С;
6.12 обработку высушенной пробы концентрированной плавиковой кислотой объемом 30-40 см3 в течение 45 мин при интенсивном перемешивании с помощью магнитной мешалки;
6.13 окончательную отмывку дистиллированной водой, а также спиртом или ацетоном;
6.14 высушивание пробы в сушильном шкафу при температуре 50 °С.
7 Выполнение измерений и обработка результатов
7.1 В специальной чашечке диаметром 8 мм из нержавеющей стали из полученного по разделу 6 кварцевого порошка готовят навеску массой (35 ± 1) мг.
7.2 Приготовленную навеску следует нагреть в термолюминесцентном устройстве со скоростью 1 °С/с до температуры 150 °С для снятия эффекта облучения светом во время приготовления пробы. Промежуток времени между последующими операциями (термоактивации, облучения добавочными дозами и измерения) не должен превышать 5 с.
7.3 Навеску облучают DТ = 0,1 сГр, после снимают КТВ при температуре 20-140 °С.
7.3.1 По КТВ (7.3) определяют ИТВ Sn при температуре 60-120 °С.
7.3.2 Навеску выдерживают при температуре 300 °С в течение 5 мин, после чего проделывают процедуры по 7.3 и 7.3.1 и получают значение ИТВ после активации при температуре 300 °С - Sn(300).
7.3.3 Процедуру 7.3.2 повторяют при температурах активации 350, 400, 450, 500, 550 и 600 °С. В результате получают значения ИТВ Sn(350), Sn(400), Sn(450), Sn(500), Sn550), Sn(600). Затем по кривой Sn(T) определяют максимальное значение и соответствующее ему значение температуры активации принимается оптимальной температурой активации Топт.
7.4 Готовят новую навеску по 7.1, с которой проводят операции по 7.2-7.3.1.
7.5 По 7.3.2 определяют Sn при температуре Топт. В дальнейшем все ТА проводят при температуре Топт.
7.6 Проводят облучение последней навески дозой DД1, равной 3 сГр.
7.7 По 7.5 определяют значение S1.
7.8 Вычисляют нулевую оценку преддозы Do по формуле
Do = DД1(Sn - Sо)/(S1 - Sn). (6)
7.9 Проводят облучение той же навески добавочной дозой DД2, равной Dо, и по 7.5 определяют значение S2.
7.10 Операции по 7.9 проводят при значениях добавочных доз DД3, DД4 и DД5, DД3 = DД4 = DД5 = Do, получая в результате S3, S4 и S5.
7.11 Строят график функции относительного ИТВ - S(x)/So по измеренным значениям S(Ds)/Sо, где Ds - суммарная добавочная доза, включая все тестовые дозы после прошедших термоактиваций.