3
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Подготовка к анализу - по ГОСТ 21216.0.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. От основного раствора, полученного при определении кальция и магния в водной вытяжке по ГОСТ 21216.6, отбирают аликвотную часть 100 см3 в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 1-2 капли метилового оранжевого и приливают 2 см3 соляной кислоты. Нагревают до кипения и при постоянном помешивании стеклянной палочкой приливают 10-15 см3 раствора хлористого бария, нагретого до кипения. Оставляют для отстаивания на 10-12 ч.
Осадок сульфата бария отфильтровывают на фильтре «синяя лента» и промывают водой до удаления хлор-ионов (отсутствие реакции с азотнокислым серебром).
Фильтр с осадком помещают во взвешенный фарфоровый тигель и прокаливают при температуре 900 °С до постоянной массы.
Примечание. Для получения прозрачного фильтрата при анализе высокодисперсного глинистого сырья отбирают аликвотную часть основного раствора для определения сульфат-ионов, помещают в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 1 см3 концентрированной соляной кислоты и оставляют на 12 ч. Образовавшиеся хлопья отфильтровывают через фильтр «белая лента».
Фильтр промывают два-три раза водой.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Концентрацию сульфат- ионов (Х), мг-экв/дм3, вычисляют по формуле
где m - масса осадка сульфата бария, г;
К - коэффициент пересчета на 1 дм3;
0,412 - фактор пересчета сульфата бария на сульфат-ион;
0,048 - коэффициент пересчета весовой единицы, мг-экв/л.
5.2. Расхождение результатов двух параллельных определений не должно превышать значения, указанного в таблице.
Массовая доля сульфат-ионов,
мг-экв/дм3 | Допускаемое расхождение,
мг-экв/дм3 |