3
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Индикатор кислотный хром темно-синий или эрнохром черный Т.
Сухая смесь с хлористым калием в соотношении 1:50.
Аммиачный буферный раствор с рН 10, приготовленный следующим образом : 67,5 г хлористого аммония растворяют в 570 см3 аммиака в мерной колбе вместимостью 1000 см3, доливают до метки и перемешивают.
Соль динатриевая этилендиамин N, N, N?, N?-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,05 моль/дм3. Раствор, приготовленный с помощью стандарт-титра.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Подготовка к анализу - по ГОСТ 21216.0.
3.2. Для проведения анализа берут навеску глинистого сырья массой 100 г на 1 дм3 воды.
Масса навески может быть уменьшена при условии выполнения соотношения навески и воды 1:10.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Навеску глинистого сырья помещают в коническую колбу вместимостью 1000 см3, приливают свежекипяченую воду, закрывают пробкой и взбалтывают на магнитной мешалке или вручную в течение 15 мин.
Раствор оставляют для отстаивания на 24 ч. Затем фильтруют под вакуумом через воронку Бюхнера с двойным фильтром «синяя лента» в колбу Бунзена. Осадок отбрасывают. Раствор (основной раствор) используют для определения кальция, магния, сульфат ионов и хлор-ионов.
4.2. Для определения кальция отбирают аликвотную часть основного раствора в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 50 см3 воды, 10 см3 раствора гидроксида калия, флуорексона на кончике шпателя и титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора от зеленой флуоресцирующей до розовой. Объем аликвотной части зависит от концентрации кальция в растворе.
4.3. Для определения суммы кальция и магния от основного раствора отбирают аликвотную часть в коническую колбу вместимостью 300 см3, прибавляют 50 см3 воды, 5 см3 аммиачного буферного раствора, индикатора кислотного хром темно-синего (или эрнохрома черного Т) на кончике шпателя и титруют раствором