3
выделения пузырьков.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота плавиковая по ГОСТ 10484.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:9.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Подготовка к анализу - по ГОСТ 21216.0.
3.2. Пробу для анализа высушивают до постоянной массы при температуре (105 ± 5) °С и измельчают вручную в агатовой или яшмовой ступке или механизированным способом до размера частиц, проходящих через сито с сеткой № 0063.
Масса навески 0,1-0,2 г.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Подготовленную навеску глинистого сырья помещают в платиновый или кварцевый тигель, приливают при помешивании платиновым шпателем или кварцевой палочкой 15 см3 обезвоженной ортофосфорной кислоты.
Шпатель или палочку оставляют в тигле, пока материал обрабатывают ортофосфорной кислотой.
Тигель с раствором помещают в термостат или сушильный шкаф, быстро нагревают до 250 °С и выдерживают в течение 15 мин при этой температуре, периодически перемешивая.
После окончания разложения и охлаждения материала содержимое тигля переливают в стакан вместимостью 800-1000 см3, в который предварительно наливают 450 см3 нагретой до кипения воды.
Горячий раствор фильтруют через фильтр, «синяя лента». Осадок на фильтре промывают 100 см3 разбавленной соляной кислотой 1:9 и 5-10 раз горячей водой до нейтральной реакции фильтрата по индикаторной бумаге.
Фильтр с остатком переносят в платиновый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают при температуре 950-1000 °С в течение 30 мин. Затем тигель с остатком охлаждают в эксикаторе над хлористым кальцием и взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до достижения постоянной массы.
К остатку в тигле после прокаливания приливают несколько капель серной кислоты, 10 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают на песчаной бане до полного удаления паров серной кислоты.
Затем тигель помещают в муфельную печь и прокаливают при 950-1000 °С в