Стр. 3 ГОСТ 10134.1 - 82
Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 25 см
3
.
Колбы мерные поГОСТ 1770-74, вместимостью50 см
3
с
пришлифованной пробкой из стекла первого гидролитического класса.
Перед первым применением колбы кипятят два раза в течение 1
ч каждый раз со свежим 0,01 н. раствором соляной кислоты
(наполняются выше метки).
После промывки дистиллированной водой колбы кипятят еще
два раза с дистиллированной водой в течение 1 ч. Если в колбах
испытывают стекла различных классов стойкости последовательно
однозадругим,топослекаждого испытания проводят
выщелачивание внутренней поверхности дистиллированной водой.
Колбы конические по ГОСТ 10394 - 72, вместимостью 100 и 250 см
3
(типа КнКш).
Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336 - 82.
Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147 - 80.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336 - 82.
Прибор из кварцевого стекла по ГОСТ 8680 - 73, схема которого
приведена в рекомендуемом приложении.
рН-метр с точностью измерения до ±0,02 рН.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 - 72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 - 77, 0,01 н. раствор.
Метиловый красный (индикатор) по ГОСТ 5853 - 51; приготовление по
ГОСТ 4919.1 - 77.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 - 72 или
ацетон по ГОСТ 2603 - 79.
Буферный раствор pН 5,5: смесь 92,8 см
3
0,1 М раствора лимонной
кислоты поГОСТ 3652 -69 и 107,2 см
3
0,2 Мраствора
двузамещенного фосфорнокислого натрия по ГОСТ 4172 - 76;
приготовление по ГОСТ 4919.2 - 77.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. В коническую колбу вместимостью 250 см
3
помещают пробу
измельченного стекла и удаляют прилипшие частицы пыли шестикратной
декантацией, используя каждый раз по 30 см
3
ацетона или этилового
спирта.
Для удаления остатков ацетона или спирта колбу помещают на
предварительно нагретую до температуры около 70° C и затем
выключенную электроплитку и после испарения всего ацетона или
спирта колбу с измельченным стеклом выдерживают в течение 20
мин в сушильном шкафу при температуре 140° С. При этом следует
соблюдать правила работы с горючими и ядовитыми веществами.
После извлечения колбы из сушильного шкафа измельченное стекло
пересыпают в стаканчик для взвешивания, охлаждают в эксикаторе и
закрывают его.
ГОСТ 10134.1- 82 Стр. 4
4.2. Метод А
4.2 1. Из приготовленной пробы отбирают и взвешивают с учетом
п.2.3 три навески массой 2,000 г каждая. Каждую навеску
помещают в мерную колбу вместимостью 50 см
3
, доливают до метки
дистиллированной водой и распределяют измельченное стекло по
поверхностиоснованияколб.Одновременнопроводят два
контрольных испытания (без пробы).
Все колбы без пробок погружают выше меток (до половины
горловины) в водяную баню с температурой 98° С. Через 5 мин
колбы закрывают пробками.
Нагревают колбы при температуре (98±0,5)° С в течение 60
мин от момента погружения в баню.
Затем колбы вынимают, открывают и после охлаждения в
водяной бане до температуры (20±2)° С доливают дистиллированной
водой до метки. Содержимое в колбах тщательно перемешивают и
оставляют до осаждения стекла.
4.2.2. Из каждой колбы пипеткой отбирают по 25 м
3
прозрачного
раствора в конические колбы вместимостью 100 см
3
, прибавляют 0,1 см
3
раствора метилового красного и титруют 0,01 н. раствором соляной
кислоты до перехода окраски индикатора от желтой к красно-
оранжевой.
Конец титрования определяют совпадением цветовых оттенков 25
см
3
буферного раствора с 0,1 см
3
индикатора и титруемого раствора.
Все три раствораи растворы контрольных испытанийтитруют
одинаковым способом.
4.3. Метод Б
4.3.1. Испытание проводят вприборе (см.рекомендуемое
приложение). В химическом стакане предварительно подогревают 100
см
3
дистиллированной воды до температуры 60 - 70° С. Включают
холодильник прибора, всыпают пробу измельченного стекла массой 8
- 10 г в реакционный сосуд, вливают в него подогретую воду,
закрывают отверстие реакционного сосуда и устанавливают его в
кипящую водяную баню.
Уровень воды в бане должен быть выше уровня жидкости в
сосуде.
Наливают в водяной затвор сосуда дистиллированную воду до
половины высоты затвора. Нагревают сосуд в течение 5 ч от момента
погружения в баню.
В течение всего периода нагревания уровень воли в бане должен
быть постоянным. Затем оставляют водяную баню, через 5 - 10 мин
выключают холодильник, вытирают снаружи реакционный сосуд.
Реакционный сосуд отделяют от холодильника, протирают
края снаружи фильтровальной бумагой и сливают из него
возможно полнее воду, пропуская ее через обеззоленный фильтр.
Одновременно сливают в воронку дистиллированную воду и за-